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2015年执业药师《中药化学》精选复习资料(23)

http://zige.eol.cn  来源:中国教育在线  作者:  2015-04-17    

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   生物碱的色谱检识

  生物碱的色谱检识方法在中药研究和实际工作中应用很广泛,常用的有薄层色谱法、纸色谱法、高效液相色谱法和气相色谱法等。

  (一)薄层色谱

  1.吸附薄层色谱法

  2.分配薄层色谱法当用硅胶或氧化铝吸附薄层色谱法检识生物碱效果不理想时,可考虑用分配薄层色谱法。特别是用于分离有些结构十分相近的生物碱,可获得满意的效果。

  3.薄层色谱的显色观察薄层展开后,有色生物碱可直接观察斑点;具有荧光的生物碱在紫外光下显示荧光斑点;绝大多数生物碱的薄层色谱可用改良碘化铋钾试剂显色,显示橘红色斑点。应注意有些生物碱与改良碘化铋钾试剂不显色,可选择某些特殊显色剂。

  紫外、及可见光谱在黄酮类化合物鉴别中的应用

  紫外及可见分光光度法是鉴定黄酮类化合物结构的一种重要手段,一般程序如下:

  (1)测定样品在甲醇溶液中的uV光谱。

  (2)测定样品在甲醇溶液中加入各种诊断试剂后得到的uV及可见光谱。常用的诊断试剂有甲醇钠(NaOMe)、乙酸钠(NaOAc)、乙酸钠一硼酸(NaOAc—H3BO3)、三氯化铝(AICl3)及三氯化铝一盐酸(A1C13一HCl)等。

  (3)如样品为苷类,则可先进行水解,或甲基化后再水解,并测定苷元或其衍生物的UV光谱。各种诊断试剂的详细配制方法及测定程序可参看有关文献。

  将上述各种光谱图进行对比分析,即可获知有关结构的重要信息。

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