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2015年执业药师《药物分析》考试复习讲义(3)

http://zige.eol.cn  来源:中国教育在线  作者:  2015-04-17    

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   联苯双酯分析有关物质

  取本品,加氯仿制成每1ml中含10mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加氯仿稀释成每1ml中含0.1mg的溶液,作为对照溶液。

  照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-醋酸乙酯-氯仿(65:20:15)为展开剂,展开后,晾干,喷以50%硫酸无水乙醇溶液,于110℃加热30分钟,对照溶液主斑点应清晰可见,供试品溶液除主斑点外,不得显其它斑点。

  甾体激素沉淀反应

  1.与斐林试剂的沉淀反应皮质激素的C17-α-醇酮基具强还原作用,与斐林试剂反应生成橙红色氧化亚铜沉淀。

  2.与氨制硝酸银的沉淀反应皮质激素的C17-α-醇酮基具强还原性,与氨制硝酸银反应,生成黑色金属银沉淀。

  3.与硝酸银的沉淀反应含炔基的甾体激素,如炔雌醇、炔诺酮,遇硝酸银奖试液,即生成白色的炔雌醇银盐沉淀及白色炔诺酮银沉淀。

  4.与硝酸—硝酸银的沉淀反应甾体激素(如丙酸氯贝他索、丙酸贝氯米松)中有机结合的氯,经加热或进行有机破坏生成无机氯化物,再在硝酸酸性条件下与硝酸银作用,生成氯化银的白色沉淀。

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