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2015年执业药师《药物分析》考试复习讲义(5)

http://zige.eol.cn  来源:中国教育在线  作者:  2015-04-17    

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   凯氏定氮的方法

  将含氮药物与硫酸在凯氏烧瓶中共热,药物分子中有机结构被氧化分解成二氧化碳和水,有机结合的氮则转变为无机氨,并与过量的硫酸结合为硫酸氢铵,经氢氧化钠碱化后释放出氨气,并随水蒸气馏出,用硼酸溶液或定量的酸滴定溶液吸收后,再用酸或碱滴定液滴定。

  盐酸氯丙嗪的鉴别|含量测定

  一、鉴别

  (一)盐酸氯丙嗪的鉴别

  1.氧化反应

  吩噻嗪环可被不同氧化剂如硫酸、硝酸氧化而呈色。如加硝酸5滴显红色,渐变为黄色。

  2.紫外吸收光谱

  氯丙嗪在254nm和306nm有最大吸收,在254nm吸收度约为0.46.

  3.Cl-反应

  沉淀反应 与硝酸银生成白色沉淀,可溶于氨试液。

  氧化反应 与二氧化锰硫酸反应产生氯气,使湿润淀粉碘化钾试纸变蓝。

  4.红外光谱

  二、盐酸氯丙嗪及其制剂的含量测定

  1.原料药:非水溶液滴定法。

  侧链脂氨基具有碱性。由于为盐酸盐,滴定前加入一定量的醋酸汞试液,使生成难离解的氯化汞,在进行滴定。

  2.片剂:紫外分光光度法。

  在波长254nm测定吸收度,按吸收系数法测定标示量百分含量。

  3.注射剂:紫外分光光度法。

  维生素C在243nm有最大吸收,为防止抗氧剂维生素C干扰,在306nm波长处测定。

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